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学会这套方法你就能熟练使用显微熔点测定仪了

时间:2021-09-28 点击次数:31

 

    显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验;高等院校化学系等部门对单晶或共晶等有机物质的分析;工程材料和固体物理的研究;观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。
 
    显微熔点测定仪的使用方法:
 
    显微熔点测定仪有两种,反射式和透射式●!》瓷涫焦庠丛诓嗝妫绻晕⒕瞪厦挥泄庠吹幕埃梢栽诒呱戏乓徽堤ǖ疲褂玫氖焙虼蚩ǖ浦苯诱丈浼尤忍ǎ晕⑷鄣悴舛ㄒ嵌嗍钦庵纸峁埂
 
    透射式光源在热台的下面,热台上有个孔,光线从孔中透上来,这种结构因为热台中心有孔,热电偶不能测量热台中心的温度,因此有时温度测的不准。透射式的视野比较好看,而反射式有时视野不好看,但温度测的准,制造也比较简单。
 
    新买的熔点测定仪需要用标准物质校准温度,一般厂家会提供一点标样,如果没有标样也可以用已知熔点的纯物质自己测一下。100度以下,100-200度和200度以上都需要分别校正,并且根据你的测定范围主要校正某一个范围,因为不可能这几个温度范围都能校正到同一精度。
 
    测定时取很少量的样品,用镊子尖挑一点即可,放在载玻片上,盖上盖玻片,轻轻研磨,让样品形成很薄的一层。在显微镜下观察,样品最好为分散的很小的颗粒,能看到颗粒形状即可,颗粒太小不利于观察,颗粒太大测量不准,更不能形成一片,因为样品如果堆积在一起,导热会不均匀,一方面熔点测不准,另一方面会使熔程变长。准备好样品后盖上热台上配的玻璃片,这主要是防止挥发样品污染物镜,调整焦距后就可以加热了。
 
    通常载玻片比较厚,导热比较慢,可以使用两个盖玻片夹住样品,对于不挥发的样品可以只用一片盖玻片托住样品,而不在样品上加盖。热台上的玻璃片也可以不加,但建议加,可以保护物镜。重要的是每次测定要采用同样的方法,因为样品加不加盖,热台加不加盖,测定的结果都是不同的,有时误差还相当的大。
 
    加热时,开始升温速度可快一些,当达到预计熔点温度以下10-20度时将升温速度调到每分钟1-3度,如果是指针式的电压表,按我的经验调到50,升温速度就比较快了,接近熔点时调到25左右就可以了(现在有些熔点测定仪可以程序升温,可以事先设定好这些参数,比较方便),具体情况还需要使用中摸索。当颗粒形状变圆或出现明显液滴时记录初熔点,视野内完全变成液体时记录终熔点。升华样品一定要加盖,否则还没到熔点,你的样品就不见了。有些样品在低于熔点的温度会发生晶型的转变,这时就需要靠经验来分辨是达到了初熔点,还是晶型变化。

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